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应用气相色谱法测定液氧中碳氢化合物的浓度

类别:青岛美食 日期:2018-2-14 10:10:39 人气: 来源:
   摘要:空分设备经久运行后,入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必定会逐渐浓缩,当含量跨越其消融度时就会出现固体颗粒析出,从而构成了对空分临盆的极年夜伤害。为确保空分体系长周期安然运行,所以对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测,以便为空分临盆供给靠得住的分析根据。

1分析所用仪器

HZT-02型痕量总烃色谱分析仪。电脑数据处理氢气产生器高纯氮气一瓶仪表空气。

气源请求:请求氢气必须为超纯且干燥,烟气分析仪是利用电化学传感器连续分析测量CO2、CO、NOx、SO2等烟气含量的设备。空气为无油且干燥空气采取瓶装氮气作载气纯度为99.995%以上。

2分析办法

2.1色谱柱的选择

若要成功地分析样品,必须针对分析对象精确选择柱子的类型,柱长和内径等。以便能快速高效地分析样品。

色谱柱选择:根据厂家供给及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱总之色谱柱是决定分别短长的核心,一只质量好的色谱柱应当拄效高,选择性好,内壁惰性和应用温度范围宽

2.2载气及其流速的选择

对必定的色谱柱和试样来说,有一个最佳载气流速,此时柱效最高。此外,还必须推敲检测器的类型,不合类型的检测器对载气有不合的请求。尤其是应用氢焰离子检测器(FID)时,最年夜灵敏度须要必定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量,用该标样在不合载气,空气和氢气流量进行实验来肯定产生最年夜响应的流量,个中起决定感化的变量是氢气和载气的比率。

根据厂家供给和实验,我们厂选定以下进样体系的压力:

载气:0.08MPa氢气:0.04MPa空气:0.055MPa

2.3柱温的选择

柱温是一个重要的操作参数,直接影响分别度和分析速度。起首柱温不克不及跨越柱子的最高应用温度。一般进步柱温使各组分挥发接近,晦气于分别,若柱温太低,则峰形变宽,柱效降低分析时光延长。选择的一般原则是在使最难分别的组分尽可能好的分别前提下,尽可能地采取较低的柱温,但以峰形不拖位尾,保存时光恰当为基准。若试样的沸点范围较宽宜采取法度榜样升温。具体操作前提的选择应根据不合的实际情况而定。

我们所要分析的是C4以内的气态烃,沸点范围固然不是太宽,但对柱温的改变也相当灵敏。一般若恒温可以知足分析请求时,尽量不采取法度榜样升温,经由实验,风速仪是测量空气流速的仪器。它的种类较多,气象台站最常用的为风杯风速计,它由3个互成120°固定在支架上的抛物锥空杯组成感应部分,空杯的凹面都顺向一个方向,我们将柱温设定为50度,检测器温度100度。

2.4分析法的选择

从理论上来讲,分析办法有归一法,内标法和外标法三种。然则液氧中碳氢化合物组分含量是不克不及肯定的,各组分浓度范围变更不年夜,属同质痕量组分的气体样品分析。根据这些特点,外标法比较合适,且便利而快捷。所以我们采取外标法作为定量分析。具体做法即经由过程标样分析,欧美日等国家在进口超声波流量计研究、生产和推广方面积累了丰富的经验,求出对应组分的校订因子。近而求出对应组分的含量。校订因子的测定是关键,因为若想获得各组分的精确含量,必须确保校订因子精确无误差,进样量若干要适中,一般为1ml。

表:外表组份名称及浓度(10-6)

对表解释

色谱峰定量之前,必须起首定性。我们所分析的标样是混淆气体,必须将各成份一必定性,即配制和混淆气体中浓度相当的各对应单一组份,分别进样分析定性。

3结论

采取氢火焰离子化气相色谱仪可以美满解决液氧中碳氢化合物的分析问题,并且也可分析液空,氧槽中碳氢化合物。并且稳定性好,操作便利,包管了空分的安然临盆。

 
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